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残渣测定时怎样判断试样已完全碳化

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残渣测定时怎样判断试样已完全碳化

在650±50℃的高温炉里面加热,如果为恒重,表示已经完全碳化。

如果重量还发生变化,表示并未碳化完毕。

需要继续加热直至恒重。

灼烧残渣测定通用方法

方法原理:利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异,将样品低温加热挥发、炭化,高温灼烧,使样品主体与残渣完全分离,可用天平称出残渣的质量。

仪器

1.一般实验室仪器。

2.坩埚或蒸发皿:根据样品的性质,材质可选用铂、石英或陶瓷。

3.高温炉:温度可保持在650±50℃或800±50℃。

4.分析天平:分度值为01mg。

测定

1.固体样品

取规定量的样品,置于已在650±50℃恒量的、规定的坩埚或皿中,缓缓加热,直至样品完全挥发或炭化。

冷却,用05mL硫酸湿润残渣。

继续加热至硫酸蒸气逸尽,在650±50℃的高温炉中灼至恒量。

2.液体样品

取规定量的样品,置于已在650±50℃的恒量的、规定的坩埚或皿中,加入025mL硫酸,在水浴或电炉上加热(勿使沸腾),直至样品完全挥发或炭化。

在电炉上继续加热至硫酸蒸气逸尽,在650±50℃的高温炉中灼烧至恒量。

3.不必或不能加硫酸的样品

取规定量的样品,置于已在650±50℃恒量的、规定的坩埚或皿中,缓缓加热,直至样品完全挥发或炭化。

在650±50℃的高温炉中灼烧至恒量。

挥发或炭化样品时,如果样品量大,可分几次加入,向液体样品中加入硫酸,应在挥发或碳化之前一次加完,样品若为有机物,应避免燃烧。

必要时灼烧温度可改用其他温度。

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